如何正確使用和安全操作高壓反應(yīng)釜。

如何正確使用和安全操作高壓反應(yīng)釜。

1、高壓反應(yīng)釜運(yùn)用前預(yù)備工作。進(jìn)料前，檢查反應(yīng)器是否有污染。用乙醇清洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管和接合面，然后用蒸餾水沖洗。沖洗后，用蘸有乙醇的棉花或絲綢擦拭，避免物料交叉污染。運(yùn)用前有必要檢查各閥門是不是疏通，分外是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣管，還需要特別注意是否有堵塞的表象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)從釜蓋上拆下導(dǎo)管和進(jìn)氣支管，清洗后再上設(shè)備。

2、高壓反應(yīng)釜清洗完畢，釜體單調(diào)往后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，突出一些對準(zhǔn)槽，靜靜地旋轉(zhuǎn)釜體，緩慢、平穩(wěn)地關(guān)閉釜體和釜蓋。應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)碰撞損壞。蓋好往后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是不是對齊，悄然旋動釜蓋，供認(rèn)釜蓋現(xiàn)已放平密封環(huán)接觸出色，參與墊片后，初步上螺絲。

3、高壓反應(yīng)釜上螺絲時一定要對號入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊

4、高壓反應(yīng)釜檢查氣密性時，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是不是旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，打開控制箱電源及其閃現(xiàn)開關(guān)。

5、高壓反應(yīng)釜將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管聯(lián)接，擰緊有關(guān)螺絲。打開氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)度到實驗所需的壓力，再打開反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜閃現(xiàn)的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再改動時，次第關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記載反應(yīng)釜閃現(xiàn)的壓力值，半小時后查詢其壓力是不是有改動。

6、如壓力查詢到明顯下降趨勢，則應(yīng)檢查漏氣點。運(yùn)用肥皂水對高壓釜各個可以的漏點進(jìn)行排查。關(guān)鍵檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表接口、進(jìn)氣口、出氣口針閥接口、釜體與釜蓋密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣表象，應(yīng)先將壓力放空后，對相應(yīng)漏點進(jìn)行緊固處置，再加壓試漏。高壓反應(yīng)釜經(jīng)檢查無泄露疑問后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗潔凈。

7.確保釜內(nèi)壓力全部清空，關(guān)閉氮氣鋼瓶主閥和分壓閥，清空管道內(nèi)余壓后，用扭矩扳手對稱松開主螺母，緩慢。將釜體與釜蓋平穩(wěn)分開，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜與釜體密封環(huán)碰撞造成損壞。

8、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往潔凈、單調(diào)的高壓釜內(nèi)參與反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。

9.檢查各閥門(固體進(jìn)料口、釜蓋排氣閥、進(jìn)氣閥等。)是否擰緊(只需吃住，不要用力檢查控制器的攪拌開關(guān)。調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)整到零。確保熱電偶刺入釜蓋并能正常閃現(xiàn)溫度變化后，打開控制箱電源及其閃現(xiàn)開關(guān)。將攪拌軸所聯(lián)接冷卻水翻開后，再打開攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，初步攪拌。

10、將氮氣鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管聯(lián)接，擰緊有關(guān)螺絲。打開氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)度到約1MPa，再打開反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜閃現(xiàn)的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再改動時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，翻開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣進(jìn)程3-5次，確保高壓反應(yīng)釜內(nèi)無余壓后，關(guān)閉排氣閥。

11、關(guān)閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的聯(lián)接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道聯(lián)接，擰緊有關(guān)螺絲。

12.打開氫氣瓶主閥和分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，然后打開反應(yīng)器進(jìn)氣閥，使氣體慢慢充入反應(yīng)器。當(dāng)反應(yīng)器閃爍的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定的壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)器進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過管路聯(lián)接到室外，攪拌約3-5min后，翻開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣進(jìn)程3-5次后，調(diào)度氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表閃現(xiàn)壓力與實驗所需壓力一起，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。

13.再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口。排氣閥是否漏氣，確?？刂破骷訜衢_關(guān)無氫泄漏，設(shè)定反應(yīng)溫度，避免加熱溫度過高，調(diào)整電壓合理規(guī)劃，確保高壓反應(yīng)器加熱速度不超過80oc/h，工作加熱程序，初步反應(yīng)。

14反應(yīng)初步后要接近注重反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的改動，尤其是壓力的改動，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)立刻關(guān)閉加熱開關(guān)，并陳說有些領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處置；如壓力過高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！

15反應(yīng)進(jìn)程中，如需取樣，可以通過高壓反應(yīng)釜進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析，但有必要保證反應(yīng)體系為均相，不會有固體分出。如果在反應(yīng)中使用鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)間歇攪拌，靜置約10min后方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首要放出的有些為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。

16反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，天然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢釋放壓力，用扭矩扳手對稱松開主螺母，緩慢平穩(wěn)地將釜體與釜蓋分開，特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞損壞。

17取出高壓反應(yīng)釜體，倒出物料，用溶劑沖洗釜內(nèi)所有物料，然后用乙醇和水依次沖洗釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙擦拭密封錐面。應(yīng)在出料完畢立刻進(jìn)行清洗，避免因溶劑蒸騰而致使清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。