高壓反應(yīng)釜的試壓操作及相關(guān)檢查介紹

為了保證高壓反應(yīng)釜正常的使用壽命，我們建議操作人員應(yīng)熟練熟悉掌握高壓反應(yīng)釜的操作過程。本文我們給大家介紹一些關(guān)于高壓反應(yīng)釜的操作知識。

高壓反應(yīng)釜使用前準(zhǔn)備工作

進(jìn)料前，檢查反應(yīng)釜是否有污染，用乙醇清洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管和接合面，然后用蒸餾水沖洗。沖洗后，用棉花或絲布蘸乙醇擦拭，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。

高壓反應(yīng)釜密封性檢查

清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，將凸出部分對準(zhǔn)凹槽，輕輕旋轉(zhuǎn)釜體。穩(wěn)定后，慢慢平穩(wěn)地將釜體與釜蓋關(guān)閉，特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞造成損壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。

高壓反應(yīng)釜?dú)饷苄詸z查

檢驗(yàn)氣密性時(shí)，首先檢查每個(gè)閥門(固體進(jìn)料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等等)是否旋緊(吃住勁就好，不能太用力)，檢查控制器攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后，控制箱電源及其顯示開關(guān)。

高壓反應(yīng)釜試壓操作

1.連接氮?dú)?/p>

將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。打開氮?dú)馄靠傞y和分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，然后打開反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體慢慢充入反應(yīng)釜。當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定的壓力相同且不再變化時(shí)，依次關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察壓力是否變化。

2.檢查漏氣點(diǎn)

如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)?高壓釜蓋與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口；進(jìn)氣口、出氣口針閥接口、釜體與釜蓋密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

3.關(guān)閉氮?dú)?/p>

確保釜內(nèi)壓力全部排空，關(guān)閉氮?dú)馄靠傞y和分壓閥，排空管道內(nèi)剩余壓力后，用扭矩扳手將主螺母對稱松開，釜體與釜蓋緩慢平穩(wěn)分離。特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞損壞。

高壓反應(yīng)釜的其他檢查工作

檢查各閥門(固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可，不要過于用力)，檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。

反應(yīng)中取樣控制

反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會有固體析出。如果反應(yīng)中使用鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)停止攪拌，靜置約10分鐘后方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。

高壓反應(yīng)釜反應(yīng)后操作

反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。當(dāng)溫度低于40oC時(shí)，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢釋放壓力，然后用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，使釜體緩慢、平穩(wěn)地脫離釜體，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，防止釜蓋和釜體密封環(huán)受到碰撞而造成損壞。

高壓反應(yīng)釜清洗

將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。